Preparación de muestras de laboratorio: etapas, métodos y equipos
Conocé las etapas de preparación de muestras, desde el secado y la trituración hasta la molienda, homogeneización y reducción de la porción de ensayo.
ENSAYOS Y PROCEDIMIENTOS
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10/1/202610 min read
Preparación de muestras de laboratorio: etapas, métodos y equipos
Un análisis puede realizarse con instrumentos precisos y procedimientos correctamente ejecutados, pero aun así producir un resultado poco representativo si la muestra fue preparada de manera incorrecta.
Antes de llegar a la balanza, al tamiz, al equipo instrumental o al ensayo físico, el material puede necesitar secado, trituración, molienda, homogeneización y reducción de cantidad.
Cada una de estas operaciones debe conservar, en la medida requerida por el método, las características del lote original.
La preparación de muestras no consiste solamente en obtener una porción más pequeña. Su objetivo es producir una muestra de ensayo adecuada sin introducir segregación, contaminación, pérdida de material ni alteraciones que modifiquen el resultado.
Qué es la preparación de muestras
La preparación de muestras comprende las operaciones realizadas desde la recepción del material hasta la obtención de la porción que será efectivamente ensayada.
Según el material y el análisis, puede incluir:
Identificación y registro.
Inspección inicial.
Secado o acondicionamiento.
Desagregación.
Trituración.
Molienda o pulverización.
Mezclado y homogeneización.
Cuarteo o división.
Pesaje.
Envasado y conservación.
No todas las muestras atraviesan todas estas etapas. La secuencia debe definirse según el material, el objetivo del análisis y el procedimiento aplicable.
Por qué es importante la representatividad
Una muestra es representativa cuando la porción analizada conserva las características relevantes del material del cual fue obtenida.
Esto resulta especialmente difícil en materiales heterogéneos, como:
Minerales.
Rocas.
Suelos.
Agregados.
Cementos y materias primas.
Fertilizantes.
Carbones.
Residuos sólidos.
Alimentos y productos granulados.
Materiales industriales en polvo.
Una muestra grande puede contener partículas de diferentes tamaños, densidades, composiciones y formas. Durante la manipulación, esas partículas pueden separarse.
Las más gruesas pueden rodar hacia los bordes; las más finas pueden concentrarse en el fondo; las partículas livianas pueden perderse como polvo y las húmedas pueden adherirse a recipientes y herramientas.
Si se toma una pequeña porción sin controlar esos fenómenos, el resultado puede describir solamente esa fracción y no el material original.
Reducción de cantidad y reducción de tamaño
Estas dos operaciones suelen confundirse, pero cumplen funciones diferentes.
Reducción de cantidad
Consiste en disminuir la masa de la muestra conservando su composición.
Puede realizarse mediante:
Divisor rotatorio.
Formación de una pila en miniatura, cuando el método lo permite.
Otros sistemas de división establecidos por el procedimiento aplicable.
El objetivo es obtener una porción más pequeña que continúe representando a la muestra original.
Reducción de tamaño
Consiste en disminuir el tamaño de las partículas mediante trituración, molienda o pulverización.
Se utiliza para:
Alcanzar la granulometría requerida.
Liberar componentes presentes en el material.
Favorecer la homogeneización.
Preparar una muestra para análisis químicos o instrumentales.
Permitir que una pequeña porción sea representativa.
Reducir la cantidad no modifica necesariamente el tamaño de las partículas. Triturar o moler tampoco reduce automáticamente la masa total.
En muchos procedimientos ambas operaciones se alternan hasta obtener la cantidad y la granulometría requeridas.
Primera etapa: recepción e identificación
La trazabilidad comienza cuando la muestra ingresa al laboratorio.
El registro debería incluir, según corresponda:
Código único de identificación.
Procedencia.
Fecha y lugar de muestreo.
Responsable de la extracción.
Tipo de material.
Masa o volumen recibido.
Condiciones de transporte.
Estado del envase.
Humedad o temperatura relevante.
Ensayos solicitados.
Observaciones visibles.
Una muestra sin identificación confiable pierde valor analítico, aunque posteriormente sea procesada de manera correcta.
Los recipientes y las subdivisiones generadas durante la preparación deben mantener una identificación inequívoca.
Inspección inicial
Antes de procesar el material conviene observar:
Distribución aproximada de tamaños.
Presencia de terrones.
Humedad.
Partículas extrañas.
Segregación.
Daños en el envase.
Pérdidas durante el transporte.
Cantidad disponible.
Riesgos asociados al material.
Esta revisión permite definir el equipamiento necesario y detectar condiciones que podrían impedir la aplicación del método previsto.
También ayuda a decidir si la muestra debe procesarse completa o si puede reducirse previamente.
Secado y acondicionamiento
El secado puede ser necesario para facilitar la trituración, evitar adherencias, estabilizar la masa o cumplir las condiciones del ensayo.
Puede realizarse:
Al aire.
En estufa.
En desecador.
Mediante otro sistema controlado.
La temperatura y el tiempo no deben elegirse arbitrariamente. Un calentamiento excesivo puede provocar:
Pérdida de componentes volátiles.
Oxidación.
Descomposición.
Alteración mineralógica.
Cambios en la materia orgánica.
Modificación de sales o compuestos hidratados.
Endurecimiento de terrones.
En algunos ensayos de suelos, por ejemplo, puede requerirse secado al aire o a una temperatura limitada para evitar la alteración del material.
Cuando la humedad forma parte del parámetro analizado, debe conservarse una porción sin acondicionar o seguirse el procedimiento específico antes de secar el resto.
Desagregación y trituración
Desagregar significa separar terrones o agrupaciones débiles sin necesariamente romper las partículas individuales.
Triturar implica aplicar fuerza para reducir el tamaño de partículas más resistentes.
Es importante distinguir ambas operaciones. En ciertos materiales, romper los granos cambia la distribución granulométrica y altera el ensayo.
Los equipos de trituración pueden incluir:
Trituradoras de mandíbulas.
Trituradoras de rodillos.
Trituradoras de cono.
Equipos de impacto.
Morteros mecánicos.
Herramientas manuales para operaciones pequeñas.
La elección depende de:
Tamaño máximo de alimentación.
Tamaño final requerido.
Dureza.
Abrasividad.
Humedad.
Cantidad de muestra.
Riesgo de contaminación.
Capacidad de producción.
Cuando se necesita una reducción considerable, suele ser preferible trabajar por etapas en lugar de forzar todo el material directamente en un equipo de molienda fina.
Molienda y pulverización
La molienda continúa la reducción hasta obtener partículas más finas.
Puede realizarse mediante:
Molinos de discos.
Molinos de bolas.
Molinos de anillos.
Molinos de rotor.
Molinos de corte.
Molinos planetarios.
Pulverizadores de anillos y recipientes.
Morteros manuales o mecánicos.
El equipo debe seleccionarse según la granulometría final, el material y el análisis posterior.
Una molienda insuficiente puede impedir la homogeneización. Una molienda excesiva puede:
Aumentar la temperatura.
Generar pérdida de componentes.
Incorporar material de desgaste.
Modificar la humedad.
Favorecer la aglomeración.
Producir partículas demasiado finas para el método.
El tiempo de molienda debe establecerse y mantenerse controlado. Moler durante más tiempo no garantiza automáticamente una mejor muestra.
Contaminación durante la molienda
Las superficies en contacto con la muestra pueden liberar pequeñas cantidades de material debido al desgaste.
Según el análisis, pueden utilizarse componentes fabricados en:
Acero.
Acero inoxidable.
Carburo de tungsteno.
Alúmina.
Ágata.
Zirconia.
Otros materiales resistentes.
No existe un material adecuado para todas las aplicaciones.
Si se busca determinar hierro, por ejemplo, el desgaste de elementos de acero puede interferir con el resultado. Para otros análisis, la contaminación podría provenir del tungsteno, cromo, níquel, aluminio o de otro componente del equipo.
La elección debe considerar los elementos o propiedades que se analizarán.
Tamizado durante la preparación
El tamizado puede utilizarse para:
Verificar la granulometría alcanzada.
Separar una fracción requerida.
Controlar la operación de trituración o molienda.
Eliminar partículas superiores a un tamaño definido.
Preparar material para un ensayo específico.
Puede realizarse manualmente o con un agitador de tamices.
El tamiz utilizado debe encontrarse limpio, en buen estado y correctamente identificado. Forzar partículas a través de la malla puede alterar la muestra o dañar el tejido.
Cuando se descarta una fracción, debe quedar registrado. El resultado posterior solamente representará al material o intervalo granulométrico efectivamente procesado.
Homogeneización
Antes de dividir una muestra debe distribuirse el material de manera uniforme.
La homogeneización puede efectuarse mediante:
Mezclado manual controlado.
Rodado sobre una superficie apropiada.
Recipientes cerrados.
Mezcladores.
Tambores.
Sistemas rotatorios.
Procedimientos específicos del método.
El objetivo es reducir las diferencias internas antes de extraer una porción.
Sin embargo, mezclar no elimina todos los problemas de segregación. Una muestra puede volver a separarse durante el vertido, el transporte o la vibración.
Por eso, la división debería realizarse inmediatamente después de homogeneizar y con un procedimiento adecuado para el material.
Cuarteo manual
El cuarteo manual permite reducir la cantidad de materiales a granel mediante una secuencia controlada.
De manera general:
Se homogeneiza el material.
Se forma una pila uniforme.
Se aplana cuidadosamente.
Se divide en cuatro sectores.
Se conservan dos cuartos opuestos.
Se descartan o reservan los restantes.
Se repite el proceso hasta alcanzar la masa requerida.
La superficie debe ser limpia, lisa y compatible con la muestra.
El cuarteo manual requiere especial cuidado para evitar pérdidas de finos, diferencias entre sectores y selección involuntaria de partículas.
División mediante rifles
El divisor de rifles posee conductos alternados que distribuyen el material entre dos recipientes.
Para obtener una buena división:
El equipo debe estar nivelado.
Los conductos deben encontrarse limpios.
El ancho de las aberturas debe ser adecuado para el tamaño máximo de partícula.
La alimentación debe distribuirse uniformemente sobre todo el ancho.
No deben sobrecargarse los canales.
Debe recuperarse todo el material.
Una alimentación concentrada en un solo sector impide que las dos fracciones reciban porciones equivalentes.
División rotatoria
Los divisores rotatorios distribuyen una corriente de material entre varios recipientes en movimiento.
Esta operación puede mejorar la repetibilidad y reducir la intervención del operador, especialmente en muestras finas o cuando se necesitan varias porciones equivalentes.
Su desempeño depende de:
Flujo uniforme de alimentación.
Velocidad estable.
Cantidad de recipientes.
Geometría del sistema.
Limpieza entre muestras.
La automatización no elimina la necesidad de controlar la alimentación y evitar contaminación cruzada.
Equipos utilizados en la preparación
Un laboratorio puede necesitar diferentes combinaciones de:
Bandejas y recipientes.
Estufas y desecadores.
Balanzas.
Trituradoras.
Molinos y pulverizadores.
Agitadores de tamices.
Divisores de rifles.
Divisores rotatorios.
Mezcladores y homogeneizadores.
Morteros.
Espátulas, cucharas y cepillos.
Sistemas de extracción de polvo.
Recipientes herméticos.
Elementos de identificación.
Equipos de protección personal.
La configuración debe corresponder al tipo de muestra, al volumen de trabajo y a los métodos aplicados.
Consultar por equipos para preparación de muestras
Limpieza y contaminación cruzada
Los restos de una muestra pueden transferirse a la siguiente a través de trituradoras, molinos, divisores, tamices o recipientes.
Para controlar ese riesgo se requiere:
Limpiar los equipos entre muestras.
Definir procedimientos de limpieza.
Inspeccionar zonas de acumulación.
Utilizar materiales de arrastre cuando el método lo permita.
Procesar las muestras en un orden planificado.
Separar materiales con concentraciones muy diferentes.
Registrar cualquier incidente.
Las muestras con altas concentraciones de un elemento pueden contaminar especialmente las muestras posteriores que contienen cantidades pequeñas.
La limpieza debe eliminar el material anterior sin incorporar sustancias que interfieran en el análisis siguiente.
Pérdida de finos
Las partículas finas suelen contener una proporción diferente de determinados componentes respecto de las partículas gruesas.
Perder polvo durante la preparación no solamente reduce la masa: también puede cambiar la composición de la muestra.
Las pérdidas pueden producirse durante:
Trasvases.
Cepillado.
Trituración.
Molienda.
Ventilación.
Limpieza.
Manipulación de material seco.
Los recipientes cerrados, la extracción de polvo correctamente diseñada y las transferencias cuidadosas ayudan a proteger al operador y conservar la muestra.
Un sistema de aspiración no debería retirar de manera descontrolada la fracción fina que debe ser analizada.
Seguridad durante la preparación
La preparación de muestras puede exponer al operador a:
Polvo respirable.
Sílice cristalina.
Metales y sustancias tóxicas.
Ruido.
Proyección de partículas.
Partes móviles.
Superficies calientes.
Riesgos de atrapamiento.
Cargas pesadas.
Las medidas de control pueden incluir:
Encapsulamiento.
Extracción localizada.
Protección respiratoria.
Protección ocular y auditiva.
Guantes adecuados.
Enclavamientos.
Procedimientos de bloqueo.
Capacitación.
Evaluación previa del material.
Los equipos no deben abrirse, limpiarse ni destrabarse mientras permanezcan en movimiento o con energía disponible.
Errores frecuentes
Tomar una porción directamente de la superficie
La parte superior puede tener una distribución diferente del resto de la muestra.
Reducir la cantidad sin homogeneizar
La división reproduce la segregación existente y genera porciones diferentes.
Utilizar un divisor demasiado pequeño
Las partículas grandes pueden bloquear los conductos o distribuirse de manera desigual.
Triturar partículas que debían conservarse
En algunos ensayos solamente deben deshacerse los terrones, sin romper los granos originales.
Secar a una temperatura arbitraria
El calentamiento puede modificar propiedades físicas o químicas.
Perder polvo durante los trasvases
La pérdida de finos puede alterar la composición y la granulometría.
Utilizar equipos contaminados
Los restos de muestras anteriores pueden afectar incluso análisis realizados con instrumentos de alta precisión.
Elegir materiales de molienda incompatibles
El desgaste puede incorporar exactamente el elemento que se busca determinar.
No registrar las fracciones descartadas
Si se elimina una fracción granulométrica, el resultado deja de representar a la muestra completa.
Preparar una masa menor que la exigida
La cantidad final debe cumplir el mínimo establecido por el método de ensayo.
Cómo definir el sistema de preparación
Antes de seleccionar los equipos conviene conocer:
Material a procesar.
Tamaño máximo de alimentación.
Granulometría final requerida.
Masa inicial.
Masa de la porción de ensayo.
Dureza y abrasividad.
Contenido de humedad.
Componentes que serán analizados.
Cantidad diaria de muestras.
Método de ensayo.
Nivel admisible de contaminación.
Necesidad de conservar contramuestras.
Con esos datos puede definirse una secuencia de preparación y evitar la compra de equipos incompatibles entre sí.
Una cadena tan importante como el análisis
La muestra final suele representar una cantidad de material muchísimo mayor.
Por eso, cada etapa debe preservar la relación entre la pequeña porción analizada y el lote original.
Secar, triturar, moler o dividir sin un criterio definido puede generar un resultado preciso sobre una muestra equivocada.
Un sistema de preparación correctamente configurado permite obtener porciones adecuadas, mejorar la repetibilidad y aprovechar la capacidad real de los equipos de análisis.
En Parámetro podemos asesorarte en la selección de trituradoras, molinos, tamices, divisores, estufas y accesorios para configurar la preparación de muestras según el material y el ensayo requerido.
ENLACE: Consultanos indicando el material, la masa inicial y la granulometría final que necesitás obtener.
Referencias técnicas
ASTM C702/C702M-24 establece procedimientos para reducir muestras de agregados hasta el tamaño requerido para ensayo, procurando minimizar las variaciones entre la muestra original y las porciones obtenidas.
La práctica contempla la división mecánica, el cuarteo y, para determinadas condiciones de agregado fino húmedo, el muestreo de una pila en miniatura.
Los procedimientos específicos dependen del material y del ensayo. Antes de preparar una muestra debe verificarse la norma, la edición y la especificación técnica aplicables.
Productos
Consumibles
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Descartables y Reposición
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Limpieza y Mantenimiento
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